甲醇制氢催化剂的使用和保护

1.1 转化炉的清洗和准备 

       1、将转化炉上、下封头拆下，先检查转化炉质量是否符合要求，再将转化炉内上下封头、列管内、板管和花板上的铁锈杂物全部清除干净，必要时可进行酸洗、水洗，再擦净、吹干备用，要求无铁锈、无杂物。 

       2、下封头花板上按要求规格放２层12目丝网，往花板上堆满已经洗净吹干的Φ10～12mm的氧化铝瓷球，将瓷球上表面推平，要求瓷球上表面与转化炉下花板面保持有10～15mm高的空间。 

       3、重新装好下封头和上封头，通气对转化炉再次进行试漏查漏，当确认下封头大法兰不漏气后，方可泄压排气，准备装填催化剂。 

1.2 催化剂的装卸 

1、准备 

       ⑴ 检查检修工具及防护用品是否齐全完好。 

       ⑵ 准备好装催化剂专用的量杯、漏斗、标尺等专用工具。 

       ⑶ 对催化剂开桶进行质量检查，用6～10目的钢网筛将催化剂中的碎粉筛除备用。在运输或存库中不当受到污染或被水浸泡变质的催化剂一般不能使用。只有确认催化剂质量符合要求时，才能装入转化炉内。 

2、装催化剂 

       ⑴ 卸下转化炉上盖，再次检查转化炉内是否干净，若不符合要求，要重新清扫干净。逐根检查反应管，看有无堵塞等异常现象。 

       ⑵ 逐根定体积装填催化剂（2.3升/根），并做记号，以免漏装或重装。 

       ⑶ 装填时不能急于求成，以防出现架桥现象，当出现架桥时应作好标记，及时处理。 

       ⑷ 定量装填完后，再逐根检查有无漏装，当确认无漏装并已处理了架桥现象。如需要，再补充加装一遍，保证每根管内催化剂量基本相等。 

       ⑸ 当全部装填完毕后，用仪表空气吹净上管板，装好转化炉上封头及管线。 

注：催化剂装填结束后，按要求对转化炉进行气密性试验，确保转化炉封头法兰无泄漏；卸下转化炉下部过滤器，将丝网上杂物清扫干净，装好过滤器；对转化炉已拆卸过的设备和管线等有关部位进行试漏查漏，必要时需再次测试泄漏率达合格。 

3、卸催化剂 

       因各种原因需卸出催化剂，当需卸出已还原过的或使用过的催化剂时，拆卸前必须对催化剂进行钝化处理操作。 

       ⑴ 打开转化炉上封头。 

       ⑵ 松动下盖紧固螺栓，用手动葫芦或强度足够的加长拉筋螺栓支固，使下封头法兰与管板离开约80～100mm，必要时使下盖法兰面倾斜10～15°

       ⑶ 从宽缝间卸出催化剂。 如催化剂还能使用， 卸出时应小心操作，尽量减少催化剂破碎。卸完催化剂后，卸氧化铝瓷球。 

       ⑷ 将催化剂和氧化铝瓷球分别收集好，并将转化炉内清洗干净。 

1.3 还原系统的置换 

       因本装置所用原料甲醇和产品氢气均为易燃易爆品，故正式投料开车前必须用氮气置换系统至O₂＜2.0％以下。 而催化剂还原过程用氢气作还原气，为避免系统中氧存在使反复进行还原-氧化过程，所以还原系统必须置换至O₂≤0.5％，还原用氮气中氧含量必须低于0.1％。 

系统置换可分二步进行。置换前先按置换气流方向逐个开启有关阀门。 

1、还原、水洗的置换 

  氮气由氮气进口V1003阀加入，按下列流向置换系统：→C101→E102→T101→E101→R101→E102→E103→T102→V104，从V104罐后的系统放空管放空。 

2、汽化系统及部分管段置换 

       ⑴ 汽化塔T101系统置换：通过开启T101塔釜排污阀V1034、V1035、V1036排气，从塔釜取气样O₂≤2.0％时，关闭T101塔釜排污阀V1034、V1035、V1036。开启泵P101A/B出口排气阀，置换PL104、PL105管道。 

       ⑵ NH101管道的置换：在系统置换合格后，关闭R101出口阀V1065，开启V1079阀，在A104取样口取样，O₂≤0.5％后系统置换合格。 

       ⑶ 气囊的置换：将V102气囊内的气体排净，再用适量氮气置换2～3次，便可将气囊接入系统。 

1.4 催化剂的还原和钝化操作 

1、准备 

       ⑴ 检查还原系统所有设备、阀门、仪表是否处正常状态，关闭所有阀门，开启仪表，处待用状态。 

       ⑵ 准备好还原用氮气、氢气，并经质检符合要求。 

       ⑶ 通知导热油装置、分析室准备开车，通知送冷却水。 

2、催化剂还原操作 

       催化剂使用前须进行还原。由于本催化剂为主要组分为CuO-ZnO-Al₂O₃，而对转化反应起主要作用的为活性单质铜，还原过程用氢气作还原气，用氮气作载气。还原反应为强放热反应，所以氢氮气配比及还原气空速必须符合要求。 

还原反应方程式为： 

CuO + H₂ —→ Cu + H₂O

       催化剂含约5%物理水，还原过程会生成少量水，须经冷凝后排出。本工艺罗茨风机为还原气循环提供动力。 

还原操作如下： 

  ⑴ 开启还原系统阀门，催化剂还原气循环气流向如下：NH102→E102→E101→R101→E102→E103→NH101。打开V1003阀，使气囊V102充氮气至容积的80%。 

       ⑵ 启动罗茨风机，使系统还原气循环。 

       ⑶ 开E103冷却水进出口阀。 

       ⑷ 开转化炉R101导热油进口阀V1063；开T101塔釜导热油进口阀TV101旁路阀V1033、前后阀V1031、V1032，短路阀V1029。手动开启TV101阀，启动导热油循环泵，使导热油系统循环。 

       ⑸ 检查还原系统、导热油系统运转是否正常。如无异常，则通知导热油系统按催化剂还原程序升温。 

       ⑹ 导热油温度升至160℃时，关闭T101塔釜导热油进口阀进口阀TV101旁路阀V1033、前后阀V1031、V1032。 

       ⑺ 还原具体操作按催化剂使用说明书进行。 

       ⑻ 还原过程中定期在T102釜底排污阀V1083处排放冷凝水。定期向系统补充氮气和氢气。 

       ⑼ 当催化剂还原结束后，按下列步骤正常停车： 

       ① 关外接氢、氮气进口阀。 

       ② 停罗茨风机。 

       ③ 关还原气系统阀V1079、V1053、V1071。 

       此时便可转入转化炉投料开车操作见 

⑽ 当催化剂还原时，若发生意外事故时需紧急停车。其操作如下： 

       ① 停供氢气。 

       ② 停导热油加热，维持导热油循环。 

       ③ 查明原因后再作进一步处理。如属临时性故障，排除后可恢复还原操作；如须长期停车，则视情况用氮气保护或钝化操作。 

3、催化剂钝化操作 

       凡是还原过(包括未还原完全)的催化剂要卸出前，都必须钝化，若生产中要长期停车，为了保护催化剂，也必须作钝化处理。未钝化前反应器必须保持正压，禁止空气进入。 

       钝化系统与还原系统相同，阀门开或关相同。钝化过程与还原过程同为强放热反应，必须注意氮、氧气配比及系统循环气量。钝化过程温度低于60℃，不需外界供热。 

钝化具体操作按催化剂使用说明书进行。 

1.5 催化剂的保护 

       1、在任何情况下，催化剂层温度禁止超过300℃。 

       2、还原后的催化剂绝对禁止与氧气或空气接触。 

       3、催化剂使用中应尽量避免中途停车。每停一次车，尽管采取了钝化或氮气保护操作，还是会影响催化剂使用寿命。 

       4、催化剂的升温和降温都必须缓慢进行，禁止急速升温和降温。 

       5、在满足生产能力、产率的前提下，催化剂应在低温下操作，有利于延长催化剂使用寿命。 

       6、绝对禁止含硫、磷、卤素元素等有毒物质混入系统，以免造成催化剂中毒。 

       7、对装置使用的原料甲醇、脱盐水、氮气、氢气等必须符合要求，严格规范检测程序。 

       8、如发现有异常特别是反应系统异常，应立即停车分析检查，排除后再开车。

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